1月20日,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會第二次專家研討會在煤化工分公司質(zhì)檢計量中心召開。專家組就該中心申報的《煤基合成氣中硫化氫、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚含量測定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)進行再次研討及商定。
甲醇合成工藝中采用的銅基鋁催化劑極易受硫化物毒害而失去活性,對工藝生產(chǎn)造成不利影響,但現(xiàn)有的國標(biāo)、美標(biāo)對煤基甲醇生產(chǎn)工藝中甲醇合成氣內(nèi)硫化物含量的控制指標(biāo)都較高,不能很好的滿足工藝指標(biāo)要求。為了能夠檢測到低含量的硫化物,煤化工質(zhì)檢計量中心向國家標(biāo)委會申報《煤基合成氣中硫化氫、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚含量測定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)。
2013年12月18日,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會下達《2013年第二批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃通知》,隨后該中心組建標(biāo)準(zhǔn)編制組,完善標(biāo)準(zhǔn)制定工作方案。在對國內(nèi)外有關(guān)硫化氫、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚含量的測定標(biāo)準(zhǔn)和文獻進行了反復(fù)查閱對比,對煤基甲醇合成的工藝原理和控制條件進行深度調(diào)研后,標(biāo)準(zhǔn)編制組對硫化物測定所需色譜柱進行篩選,優(yōu)化分析條件,歷經(jīng)近一年的分析實驗后,準(zhǔn)確檢測出甲醇合成氣中硫化物含量0.3毫升/立方米,遠低于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的要求,并在神華包頭煤化工公司分析檢測中心、陜西咸陽化學(xué)工業(yè)有限公司質(zhì)檢中心等國內(nèi)6家實驗室進行驗證試驗,得到分析方法標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性、重新性限值。2014年9月,國家標(biāo)委會煤化工分委會秘書處就標(biāo)準(zhǔn)進行了首次研討后,該中心又補充進行了色譜柱、進樣量、升溫速率的優(yōu)化選擇實驗,在寶豐能源和中國石化長城能源化工有限公司進行驗證試驗,進一步確保該分析方法標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、可靠性。
在本次研討會上,專家組對標(biāo)準(zhǔn)提出了新的建議和意見,該中心已展開相關(guān)補充實驗,力求將分析方法標(biāo)準(zhǔn)進一步補充完善,為下一步通過國家標(biāo)委會的最終審定做好充分準(zhǔn)備。(來源:國家煤化工網(wǎng))
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